SPE小柱是一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應用于各種食品、農畜產品、環境樣品以及生物樣品中目標化合物的樣品前處理。固相萃取技術以及被廣泛地使用在許多國標(GB/T)以及行業分析標準中。固相萃取基于液-固相色譜理論,采用固相填料對樣品組分的選擇性吸附、選擇性洗脫的方式,實現對樣品進行富集、分離、純化,降低樣品基質干擾,提高檢測靈敏度。其集樣品富集及凈化于一身,是提高檢測靈敏度的方法,重現性好,比液-液萃取法更快,并節省大量溶劑。
SPE小柱操作要強調流速的原因是什么?
該柱的填料裝填壓實以后,形成柱床,當溶劑流過小柱,速度過快將導致兩個問題,一個問題是對于鍵合相填料,由于流速快而使得其不能充分浸潤舒展,因而導致其保留活性降低;其次過快的流速導致小柱可能形成溝渠,使得填料未被充分浸潤,降低了吸附填料與樣品的接觸面積,影響了目標物質的傳質過程,因而導致回收率降低。
對于小柱流速通常是不會產生溝渠效應的,另外溝渠的形成與柱床高度有關,對于薄膜型的萃取膜片或者膜盤,由于橫截面大,柱床低,在高流速下不會導致嚴重的溝渠效應,因此適合在高流速的大體積水樣的富集,對于離子交換和特異性吸附,填料和分析目標物的相互作用時間比常規小柱長,流速的控制,確保了好的保留效果。
SPE小柱的使用過程:
下面設定填料為保留目標化合物,分析過程如下:
1、預洗活化——除去柱子內的雜質,飽和平衡柱。依次用強溶劑、弱溶劑(緩沖溶液)進行活化。
2、上樣——將樣品(包括分離物和干擾物)用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分通過吸附劑,吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物。
3、淋洗——用適當的溶劑淋洗吸附劑,使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,分離物富集保留在吸附劑上。
4、洗脫——用小體積的溶劑將被測物質從吸附劑上洗脫下來并收集。