液液萃取柱是非常高效和經濟的新型萃取方法,僅需要上樣-洗脫兩步,即可從水相中萃取目標化合物。以高比表面積、化學惰性的多孔硅藻土為液-液分配載體。上樣后,水相溶液經毛細作用在硅藻土表面形成薄層液膜。使用與水不互溶的有機溶劑進行洗脫,目標物在水相和有機相之間的分配非常高效,從而得到高回收率、高重復性的結果。
液液萃取柱注意以下幾個方面:
樣品的物理和化學特征:影響因素如被分析物相對與介質的極性,帶電荷的官能團,溶解性,分子量,等等,決定了被分析物介質中的極性化合物。使用非極性溶劑調節平衡,采用極性更大的溶劑洗脫。堿性化合物均保留于硅膠填料上,極性非常強的化合物(如碳水化合物)將不可逆地保留于硅膠填料。在此情況下,雙醇基或氨基鍵合相是更好的選擇。
正相SPE操作步驟:
A、調節
用3-5mL非極性溶劑沖洗填料。
B、上樣
將樣品加到填充床的上面。將樣品以速推或抽過填料。如果所需樣品不被保留,請收集樣品用于分析。
C、沖洗
如果所需樣品被保留,使用非極性溶劑將弱保留的干擾物沖洗下來。
固相萃取四步驟
棄去棄去棄去收集分析
D、洗脫
使用極性溶劑將所需化合物洗脫。收集樣品用于分析。
離子交換填料——強陰離子和強陽離子交換基均有供應。樣品中陰/陽離子分別和樹脂上的陰/陽離子交換使得陰/陽離子保留于相關樹脂上。洗脫采用高離子強度的緩沖液,或者通過改變淋洗液的pH使得樣品中化合物不再帶電荷。